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鉛酸蓄電池用水 - JB/T 10053-1999
作者:佚名 信息來源:本站原創 點擊數: 更新時間:2012-10-9
鉛酸蓄電池用水 - JB/T 10053-1999
 
Water for lead acid storage batteries
   
1 范圍
本標準規定了鉛酸蓄電池用水的要求,試驗方法、檢驗原則、標志、包裝、運輸、貯存和使用。
本標準適用于鉛酸蓄電池用水。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 1.4 - 1988 標準化工作導則 化學分析方法標準編寫規定
GB/T 622 - 1989 化學試劑 鹽酸
GB/T 625 - 1989 化學試劑 硫酸
GB/T 626 - 1989 化學試劑 硝酸
GB/T 629 - 1981 化學試劑 氫氧化鈉
GB/T 631 - 1989 化學試劑 氨水
GB/T 643 - 1988 化學試劑 高錳酸鉀
GB/T 647 - 1993 化學試劑 硝酸鉀
GB/T 655 - 1994 化學試劑 過硫酸氨
GB/T 661 - 1992 化學試劑 硫酸亞鐵銨
GB 1254 - 11990 化學試劑 工作基準試劑 草酸鈉
GB/T 1266 - 1986 化學試劑 氯化鈉
GB/T 1272 - 1988 化學試劑 碘化鈉
GB/T 1288 - 1992 化學試劑 酒石酸鉀鈉
 
 
 
GB/T 1293 - 1989 化學試劑 1 , 10 -菲羅琳
GB/T 1401 - 1985 化學試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 6685 - 1986 化學試劑 鹽酸羥胺
GB/T 10729 - 1989 化學試劑 酚酞
GB 12595 - 1990 化學試劑 工作基準試劑(容量) 硝酸銀
HG 3 - 918 - 1976 化學試劑 鉻酸鉀
HG 3 - 1067 - 1977 化學試劑 氯化汞
HG 2306-1980 化學試劑 氫氧化鉀
 
3 要求
鉛酸蓄電池用水應符合表 1 要求
 
表1
指標名稱
指標
mg/L
外觀 ≤
無色透明
殘渣含量 ≤
0.01
100
錳( Mn )含量 ≤
0.00001
0.1
鐵( Fe )含量 ≤
0.0004
4
氯( Cl )含量 ≤
0.0005
5
硝酸鹽(以 N 計)含量 ≤
0.0003
3
銨( NH 4 )含量 ≤
0.0008
8
還原高錳酸鉀物質(以 O 計)含量 ≤
0.0002
2
堿土金屬氧化物(以 CaO 計)含量 ≤
0.005
50
電阻率( 25 o C ) Ω?cm ≥
10*104
 
4 測定方法
4.1 抽樣
4.1.1 抽樣條件
樣品必須在常溫下的生產場所或使用場所或庫房內放置。
4.1.2 抽樣方法
按本標準進行的試驗,至少應取 5L 有代表性水樣,水樣應注滿于清潔、密閉的塑料或玻璃容器中。
4.1.3 樣品保存方法
將抽得的樣品必須放置在室溫、沒有陽光直射的環境下,并加以覆蓋,以防雜質浸入。
•  外觀檢查
檢驗方法
在光線明亮的室內目測樣品水表面的顏色是否無色透明。
4.3 殘渣含量的測定
4.3.1 原理
從徹底混勻的水樣中取出一部分,置于質量恒定的蒸發皿中,于水蒸氣浴上或烘箱內蒸干,再于 105 ~ 110 o C 烘干。
4.3.2 儀器
—瓷蒸發皿100mL(或同體積石英蒸發皿);
—高溫爐;
—水蒸氣??;
—干燥烘箱。
4.3.3 測定步驟
將洗凈烘干的蒸發皿置于550±50 o C 高溫爐中 2h ,然后冷卻、干燥、稱量,直至質量恒定,放于干燥器中備用。取 100mL 水樣于上述蒸發皿中,放在水蒸氣浴上或烘箱內蒸干若用烘箱,溫度宜控制在 98 o C ,以防止水樣沸騰和噴濺,將蒸干的水樣在烘箱內于 105 ~ 110 o C 烘干 2h ,冷卻、干燥、稱量至質量恒定。
•  結果的計算
殘渣含量 X(mg/L) 按( 1 )計算:
(m 2- m 1 )*1000
X= V ………… …………………………………… (1)
1000
式中: m 2 —殘渣及蒸發皿質量,g;
m 1 —蒸發皿質量,g;
V —水樣體積,mL。
4.4 錳含量的測定
4.4.1 原理
在硝酸銀存在下,以過硫酸氨將可溶性亞錳化合物氧化高錳酸鹽,與標準色列比色測定。
4.4.2 儀器
—分光光度計;
—實驗室一般儀器。
4.4.3 試劑和溶液
—硝酸(GB/T 626)分析純,1+1溶液;
—硝酸銀(GB/T 670)分析純,5%溶液;
—過硫酸銨(GB/T 655)分析純;
—錳標準溶液0.010 mg/mL。
稱取金屬錳( 99.99%)0.1000g于200mL燒杯中,加入1+1 10mL硝酸溶液,加熱溶解,冷卻后用水移入1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。作為錳標準貯備液(0.100 mg/mL),每次使用時,吸取10mL貯備液準確稀釋至100mL,作為錳標準溶液。
4.4.4 測定步驟
4.4.4.1 標準曲線的繪制
分別吸取錳標準溶液0.00,0.50,1.50,2.50,4.00,5.00mL于50mL比色管中,加水至40mL左右各加入1+1硝酸溶液1.5mL,搖勻。5%硝酸銀溶液1mL,搖勻。過硫酸銨0.5g,置于沸水浴上10min,冷卻后以水稀至刻度,混勻,于525nm波長處,以試劑空白為參比,測定吸光度值。
•  水樣測定
吸取50.0mL水樣于錐形瓶中,加1+1硝酸溶液1.5mL,加熱蒸發至40mL,加5%硝酸銀溶液1mL,過硫酸銨0.5g,于沸水浴上10min,冷卻后移入50mL比色管中,以水稀釋至刻度,混勻,下同標準曲線操作步驟,也可用目視比色。
4.4.5 結果的計算:
從標準曲線上查出吸光度所對應的錳含量水樣中錳含量X(mg/L)按(2)式計算:
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (2)
1000
式中: m —由標準曲線上查出的水樣中的錳含量,mg;
V—水樣體積,mL。
4.5 鐵含量的測定
4.5.1 原理
二價鐵離子與鄰菲羅琳在水溶液中反應生成橙紅色絡合物,吸收峰在510nm處,有色溶液的吸光度與二價鐵離子的濃度成正比。顏色強度在pH3~9間不變,長時間穩定。
4.5.2 儀器
—分光光度計;
—實驗室一般儀器。
•  試劑和溶液
—鹽酸(GB/T 622)分析純,1+9溶液;
—硝酸(GB/T 626)分析純,1+1溶液;
—氨水(GB/T 631)分析純;
—鄰菲羅琳(GB/T1293)分析純,12%溶液;
—鹽酸羥胺(HG 3-967)分析純,10%溶液;
—鐵標準溶液 0.010mg/mL。
稱取金屬鐵( 99.99%)0.1000g于200mL燒杯中,加入1+1硝酸溶液10mL,加熱使其溶解,煮沸去除氮氧化物,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,作為鐵標準貯備液,每次使用時,吸取10mL貯備液準確稀釋至100mL,作為鐵標準溶液。
•  測定步驟
4.5.4.1 標準曲線的繪制
分別吸取鐵標準溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50mL于50mL比色管中,用水稀至刻度,各管加入1+9鹽酸溶液1mL,混勻,加10%鹽酸羥胺溶液1mL,搖勻。0.12%鄰菲羅琳酸溶液1mL,搖勻。再加入氨水0.2mL,搖勻,用分光光度計,于510nm波長下測定吸光度。
4.5.4.2水樣測定
吸取50.0mL水樣于50mL比色管中,加1+9鹽酸溶液1mL,下同制標準曲線操作步驟,也可用目視比色。
4.5.5 結果的計算
從標準曲線上查出吸光度所對應的鐵含量。
水樣中錳含量 X(mg/L)按(3)式計算:
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (3)
1000
式中: m —由標準曲線上查出的水樣中的鐵含量,mg;
V—水樣體積,mL。
4.6 氯含量的測定
4.6.1 原理
硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀,用鉻酸鉀作指示劑,當水樣中的氯化物與硝酸銀全部作用后,多加入的硝酸銀即與鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀。因為氯化銀的溶解度小于鉻酸銀,所以鉻酸銀的出現表示溶液中的氯化物已沉淀完全,反應已達到終點。
4.6.2 儀器
—實驗室一般儀器。
4.6.3試劑和溶液
—氯化鈉(GB/T 1266)分析純,標準溶液 Clˉ =1mg/mL。取分析氯化鈉于清潔的坩堝中,加熱至500~600oC,冷卻后稱取1.6480g,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液1 mL含氯離子1mg。
—硝酸銀(GB/T 670)分析純,標準溶液。
取分析純硝酸銀于105~110 oC烘箱內1h,取出放入干燥器冷卻后稱取2.3950g放入燒杯中加水使其溶解,傾入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度。此溶液1mL約相當于0.50mg的氯化物。
硝酸銀溶液的標定:
吸取氯化鈉標準溶液10.0mL于瓷蒸發皿中,加10.0mL水,于另一蒸發皿中加20.0mL水作為滴定時比較終點顏色的空白。
各皿中加入鉻酸鉀溶液1mL,分別用滴定管滴入硝酸銀標準溶液,用玻璃棒不斷攪拌至生成淡磚紅色為止。
X為1mL硝酸銀溶液所相當的氯化物量(mg)。
X= V = 10 ………… …………………………………… (4)
V 2 -V 1 V 2 -V 1
式中: V —氯化鈉標準溶液用量,mL;
V 1 —水對硝酸銀標準溶液用量,mL。
V 2 —標定氯化鈉溶液時硝酸銀標準溶液用量,mL。
校正硝酸銀溶液濃度,使1.0mL相當于0.50mg的氯化物。
—鉻酸鉀(HG3-918)分析純,5%溶液。
稱取5g鉻酸鉀,溶于少量水中,加入硝酸銀標準溶液至紅色沉淀不褪,攪拌均勻后,放置過夜,用濾紙過濾,濾液用水稀釋至10mL。
—酚酞(HGB 3039)分析純,5%溶液。
稱取0.5mg酚酞,溶于50mL95%的乙醇中,加50mL水;
—硫酸(GB/T 625)分析純,0.025mol/L溶液。
—氫氧化鈉(GB/T 629)分析純,0.025mol/L溶液。
4.6.4 測定步驟
吸取100mL水樣水蒸發皿中,加入酚酞溶液4滴,用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氫氧化鈉溶液調節水樣的pH值,使紅色剛變為無色,另取100mL離子交換水于另一器皿中,各皿中加入1mL鉻酸鉀溶液用滴定管滴入硝酸銀標準溶液,用玻璃棒不斷攪拌,直至產生淡磚紅色為止。
4.6.5 結果的計算
水樣中氯含量 X(mg/L)按(5)式計算:
X= ( V 2 -V 1 ) *0.50*1000 ………… …………………………………… (5)
V
式中: V 1 —水樣滴定用去硝酸銀標準液容量,mL。
V 2 —離子交換水滴定用硝酸銀標準溶液用量,mL。
V —水樣體積,mL;
4.7 硝酸鹽含量的測定 
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